碳酸錳(měng)的實驗(yan)室制備(bei)法

實驗室(shi)制備碳(tan)酸錳，一(yī)般用二(èr)氧化錳(měng)作原料(liào)。二氧化(hua)錳是一(yi)⛱️種重要(yao)的氧化(huà)物，呈酸(suan)性，爲黑(hei)色粉末(mo)，在中性(xing)介質中(zhong)很㊙️穩定(dìng)，在堿性(xing)介質中(zhong)可制備(bèi)高錳酸(suan)鉀，在酸(suan)性介質(zhì)中有強(qiang)氧化性(xing)。二價錳(meng)💞離子可(kě)在溶液(yè)中穩定(ding)🏃‍♂️存在，與(yǔ)碳酸氫(qing)铵或☀️碳(tan)酸鈉等(deng)反應生(sheng)成碳酸(suān)錳。實驗(yàn)室由二(èr)氧化錳(meng)制碳酸(suān)錳，首先(xiān)要用還(hai)原劑把(ba)二氧化(hua)錳還原(yuán)成二價(jia)錳并轉(zhuǎn)移到溶(rong)液中，再(zài)與碳酸(suan)氫鹽或(huò)碳酸鹽(yan)反應，生(sheng)成碳酸(suan)錳沉澱(diàn)，最後漂(piao)洗、除雜(zá)、蒸發、濃(nong)縮、結晶(jing)，可得産(chǎn)品。可使(shǐ)用的還(hai)💛原劑有(you)多種，如(rú)炭粉、濃(nóng)鹽酸、亞(yà)硫酸鈉(na)、過氧化(huà)氫、草👄酸(suān)等。

還原(yuan)二氧化(hua)錳時應(yīng)注意以(yǐ)下細則(ze)：

一、用炭(tan)粉作還(hai)原劑時(shi)，需要将(jiāng)二氧化(hua)錳與一(yi)定比例(lì)的🔆炭粉(fěn)研細混(hùn)勻，高溫(wen)灼燒後(hou)生成氧(yang)化錳，加(jia)熱溫度(dù)要高，最(zuì)好能煤(mei)氣燈灼(zhuo)熱，加熱(rè)時間也(ye)要長，否(fǒu)則産量(liang)很低。再(zài)🔅用濃硫(liu)⭐酸分解(jiě)成硫酸(suān)‼️錳。

二、用(yong)濃鹽酸(suān)作還原(yuan)劑時，反(fǎn)應很快(kuai)也很安(an)全，但産(chan)生大量(liàng)氯氣‼️，要(yào)作适當(dang)處理。反(fǎn)應時，部(bù)分氯氣(qi)溶在溶(rong)液👉中，要(yao)經較⭐長(zhang)時間的(de)水浴加(jiā)熱才能(néng)趕去。

三(san)、用過氧(yǎng)化氫作(zuo)還原劑(ji)時，反應(ying)較完全(quán)，但過氧(yǎng)化氫要(yào)分批緩(huǎn)慢加入(rù)，否則反(fan)應太激(ji)烈，過氧(yǎng)化氫分(fen)解也較(jiao)多。過量(liàng)㊙️的過氧(yǎng)化氫一(yī)定要使(shǐ)其分解(jiě)完全，否(fou)則會影(ying)響後面(mian)的反應(ying)。

四、用草(cao)酸作還(hai)原劑時(shí)，在原料(liào)中含鐵(tie)較少時(shí)，反應較(jiao)完全。若(ruo)含鐵較(jiao)多時，則(zé)會形成(chéng)草酸亞(yà)鐵沉澱(dian)。用過氧(yǎng)化氫或(huò)草酸作(zuò)還原劑(ji)時需同(tóng)時使用(yong)稀硫酸(suan)，最後生(sheng)成硫酸(suān)錳。

不論(lun)選用何(he)種還原(yuan)劑，在與(yu)碳酸鹽(yan)進行複(fú)分解反(fǎn)應時，加(jiā)入㊙️試👌劑(ji)的速度(du)不能快(kuài)，且要邊(biān)攪拌便(biàn)滴加，避(bì)免局部(bù)堿性過(guo)大而使(shǐ)二價錳(meng)氧化。故(gù)在制備(bèi)過🌂程中(zhōng)要控制(zhi)反應的(de)pH值🐆在3～7間(jiān)，但pH又不(bu)能太小(xiǎo)，否則會(hui)使碳酸(suan)鹽分解(jiě)。

基于以(yi)上各點(dian)及多方(fang)面因素(sù)，綜合考(kao)慮，決定(ding)采用草(cao)💋酸作還(hái)原劑。此(ci)次實驗(yàn)的基本(ben)思路是(shi)：将草酸(suan)加入到(dao)6mol/L硫酸中(zhōng)，微熱，再(zài)加入二(èr)氧化錳(měng)，得到硫(liú)酸錳，淨(jing)化後再(zài)❌加入過(guò)量的碳(tàn)酸氫铵(an)即可制(zhì)得碳酸(suan)錳。 [2] 

實驗(yàn)原理

二(er)氧化錳(meng)在酸性(xìng)介質中(zhong)有強氧(yǎng)化性，其(qi)與稀硫(liu)酸、草酸(suān)🐅共同作(zuò)用生成(cheng)硫酸錳(měng)，過濾除(chu)去所得(de)溶液中(zhōng)不溶💞物(wù)，再用硫(liú)化氫淨(jìng)化（2.5～3小時(shi)）以除去(qu)重金屬(shu)等雜❄️質(zhi)，加熱煮(zhǔ)沸，趁🈲熱(re)過濾即(jí)得純🛀🏻淨(jing)的硫酸(suan)錳溶液(yè)。然後在(zài)反應器(qi)中與碳(tàn)㊙️酸氫铵(an)溶液進(jìn)行複🥰分(fen)解（298～303K），即生(shēng)成碳酸(suān)錳。 [2] 

實驗(yan)步驟

（1）稱(cheng)取5gMnO2于150mlA燒(shāo)杯中，加(jiā)入幾滴(di)蒸餾水(shuǐ)潤濕成(cheng)粘稠狀(zhuang)；

（2）稱取8gH2C2O4-2H2O于(yú)100mlB燒杯中(zhong)，加6ml蒸餾(liu)水使其(qí)溶解，再(zai)加入12ml，6mol/L的(de)H2SO4，并用潔(jié)淨🤞的玻(bo)璃棒攪(jiǎo)勻溶液(yè)（若H2C2O4-2H2O晶體(ti)較難溶(róng)解，可以(yi)采取再(zai)加一些(xiē)少♉量蒸(zhēng)餾水或(huò)稍稍加(jiā)熱B燒杯(bēi)等方法(fǎ)，使其盡(jìn)量全部(bù)溶解，這(zhe)樣就會(huì)保持溶(róng)液中H2C2O4的(de)濃度，有(you)利于後(hòu)⛱️續的氧(yang)化還原(yuán)反應的(de)進行。）；

（3）将(jiang)B燒杯中(zhong)的溶液(ye)分三次(ci).緩緩依(yi)次加入(ru)A燒杯中(zhong)每次🤞加(jiā)入的⛷️時(shi)間間隔(gé)約爲2~5分(fen)鍾，燒杯(bēi)中不再(zài)産生氣(qi)泡則說(shuo)明燒杯(bēi)内的反(fan)應🛀趨于(yu)反應完(wán)全了，此(ci)時燒杯(bēi)内溶液(yè)應呈現(xiàn)粉紅色(sè)，否則說(shuo)明實🆚驗(yan)近乎失(shi)敗‼️；

（4）趁A燒(shāo)杯中反(fǎn)應進行(háng)的時候(hòu)，稱取15.0gNH4HCO3固(gù)體于一(yī)100ml的C燒杯(bei)中💚，加入(ru)約55ml蒸餾(liú)水配制(zhì)成NH4HCO3的飽(bǎo)和溶液(yè)待用；

（5）将(jiang)A燒杯内(nèi)的混合(hé)物質進(jìn)行抽慮(lǜ)操作得(de)到淡淡(dan)玫瑰紅(hóng)的溶液(ye)💚至于一(yī)150ml的D燒杯(bei)中；

（6）用膠(jiāo)頭滴管(guǎn)吸取C燒(shao)杯中的(de)NH4HCO3的飽和(he)溶液逐(zhu)滴加入(ru)到D燒杯(bēi)中，直至(zhi)D燒杯中(zhong)不再有(yǒu)沉澱生(sheng)成，另加(jia)過量1mlNH4HCO3溶(róng)液（用膠(jiāo)頭滴管(guǎn)來量14滴(dī)左右）；

（7）靜(jìng)置溶液(ye)，以待溶(rong)液中的(de)MnCO3能夠沉(chén)澱完全(quan)，再進行(háng)第二次(cì)抽慮操(cāo)作，得到(dào)MnCO3沉澱，并(bing)用蒸餾(liú)水洗滌(dí)3~5遍得到(dào)較純👉淨(jìng)的MnCO3沉澱(diàn)；

（8）用潔淨(jìng)的藥匙(shí)将得到(dào)的MnCO3沉澱(diàn)從濾紙(zhǐ)上輕輕(qing)刮下置(zhì)于表面(miàn)皿中，再(zài)置于50~60攝(shè)氏度的(de)烘箱中(zhong)烘烤約(yue)30~60min，這樣就(jiù)得到了(le)較幹燥(zao)的MnCO3粉末(mò)，其顔色(se)應該呈(cheng)現玫瑰(gui)♈紅色的(de)。